Лабораторное оборудование

Успешная работа учебных и исследовательских лабораторий в значительной степени определялась искусством экспериментирования, непосредственно связанным с оборудованием лабораторий - приборами, реактивами, техническим оснащением, а также методикой проведения эксперимента.

Так, например, при исследовании эманации радия, называемой также нитоном и радоном, взвешиваемые количества газов составляли ¹/₁₅мм³, что потребовало применения весов, имеющих чувствительность до 0,004 мг. Для таких исследований нужна была техника, которая позволяла бы работать с очень небольшими количествами газов.

Здесь невозможно даже перечислить все приборы и вещества, которые оказали благотворное влияние на совершенствование химических знаний в классический период развития химии. Это прежде всего весы высокой чувствительности, тонкие фильтры и совершенные дистилляционные аппараты. Противо-точный холодильник был описан К. Вайгелем еще в 1771 г.; позднее он был усовершенствован Ф. Мором. Ю. Либих особенно активно способствовал внедрению в практику этого холодильника, впоследствии названного поэтому холодильником Либиха. Берцелиус и Фрезениус настолько усовершенствовали водяную баню, что стало возможным во время опыта поддерживать в ней постоянный уровень. Во второй половине XIX в. Р. Бунзен создал водоструйный насос, который облегчил и даже сделал впервые возможными многие операции, например вакуумную перегонку. Бунзен сконструировал также и ввел в практику газовую горелку, названную впоследствии его именем. Замена угля на газ оказалась очень важным усовершенствованием в лабораторной практике. В "эпоху угля" для защиты от находящейся в воздухе угольной пыли студенты и ассистенты, например, в лаборатории Либиха носили цилиндры, береты или бумажные шапочки. К тому же поддерживать и регулировать нагрев приборов с помощью дров было несравненно тяжелее, чем регулировать пламя бунзеновской горелки.

Лабораторное оборудование Й. Берцелиуса (1820 г.)

Изобретение "вольтова столба" открыло перед химическим анализом новые возможности. С этого времени использование электрического тока, а также различных измерительных приборов и систем, позволяющих работать при разных давлениях, постепенно вошло в обычную практику.

Й. Я. Берцелиус сконструировал и изготовил многочисленные приборы из стекла. Он сам был великолепным стеклодувом и считал, что химик должен уметь обращаться со стеклом и паяльной трубкой^*. Даже во второй половине XIX в. химик должен был большей частью сам изготовлять некоторые из необходимых ему деталей лабораторных приборов из стекла. Создание большого числа лабораторий послужило стимулом к возникновению промышленного производства химикатов и реактивов. Это позволило заказывать реактивы и запасаться ими заранее. Во второй половине XIX в. цена на реактивы была очень высока, и для студентов покупка реактивов обходилась весьма дорого. В целом, включая все другие расходы, стоимость обучения химии одного студента в Германии в 1913 г. составляла 10 000 марок. Для сравнения достаточно, например, сказать, что штатив с двумя кольцами, одним зажимом и одной муфтой стоил в то время 6 марок 45 пфеннигов, а одно куриное яйцо - лишь 8 пфеннигов [91, с. 287].

^* (Об использовании паяльной трубки см. [176, с. 124-125].- Прим. ред.)

Каждый пытливый химик так или иначе внес свой вклад в совершенствование лабораторной техники. Приведем некоторые примеры. Уже со времен Либиха и Вёлера для проведения химических реакций под давлением использовались запаянные трубки. После усовершенствования калориметра П. Фавром и Ж. Зильберманом (в 1848 г.) стало возможным определять теплоты сгорания органических веществ. Важную роль в лабораторной практике играл микроскоп, который впервые для исследования природных явлений использовал А. ван Левенгук^*. В конце XVIII в. А. Маргграф с помощью микроскопа установил идентичность кристаллов свекловичного и тростникового сахара. В конце XVIII в. Товий Егорович (Иоганн Тобиас) Ловиц использовал микроскоп для определения кристаллических форм веществ, а минералоги - для определения состава продуктов, получающихся при прокаливании образцов с использованием паяльной трубки.

^* (А. ван Левенгук (1632-1723) - голландский натуралист, один из основоположников научной микроскопии.- Прим. ред.)

В середине XIX в., после того как стало известно, что существует определенная зависимость между интенсивностью окраски раствора и количеством вещества, вызывающим эту окраску, были созданы первые колориметры. В 1853 г. Александр Мюллер представил в "Журнал прикладной химии" статью "Усложненный колориметр" [65]. Дальнейшее развитие колориметрии связано с именем Ж. Дюбоска (1863 г.). В журнале "Новости химии" он описал двухлучевой колориметр [66].

Говоря об оптических методах, следует упомянуть и фотометрию. И. Бар и Р. Бунзен использовали для количественного анализа абсорбционную спектроскопию (спектры поглощения). В 1870 г. К. Фирордт опубликовал работу о применении созданного им спектрофотометра для измерения спектров поглощения и количественного анализа [67]. В 1877г. П.Глен и К. Г. Хюфнер сконструировали фотометр, в котором интенсивность света регулировалась с помощью поляризатора.

Учитывая значения критических температур газов, Рауль Пикте (Женева) и Луи Кайете (Париж) независимо друг от друга разработали установки для работы при высоких давлениях с такими газами, как кислород, азот и оксид азота. Карл Линде и другие ученые усовершенствовали эти установки: в них за счет расширения сильно охлажденных газов создавались еще более низкие температуры, которые использовались для проведения химических экспериментов, при этом были получены водород и кислород в твердом состоянии, а также жидкий гелий. Были достигнуты температуры, близкие к абсолютному нулю. В лабораториях ученые стали получать жидкие воздух и диоксид серы, твердый диоксид углерода.

Для измерения электропроводности растворов Ф. Р. Кольрауш в 1879 г. разработал метод, который позволял наряду с определением молекулярного веса (массы) устанавливать и степень диссоциации электролита.

В 1892 г. французский ученый А. Муассан впервые использовал электрическую печь. Нагревая в ней вещества до очень высоких температур, он смог получить карбиды и нитриды металлов.

Пятью годами позднее немецкий физико-химик Г. Гольд -шмидт разработал метод, названный алюмотермией, пользуясь которым можно было получать температуры до 3000 °С. При этом смесь порошкообразного алюминия и оксида железа доводилась до накаливания в присутствии смеси ВаО₂ + Mg, которая играла роль "запала". Благодаря высокой температуре, возникающей при взаимодействии Fe₃O₄ и алюминия, железо выделялось в раскаленном добела (расплавленном) состоянии. Этот метод использовался при сварке железных изделий, а также (в случае других исходных оксидов) для получения трудно восстанавливаемых металлов.

Прибор Э. Резерфорда для расщепления атомных ядер (1919 г.)

Рентгеновские лучи, проходящие сквозь светонепроницаемые вещества, вызывающие флуоресценцию веществ и почернение фотопластинок, стали важным инструментом исследований. Природа рентгеновских лучей была установлена в 1912 г. Максом Лауэ, который обнаружил дифракцию этих лучей кристаллами. Рентгеновские лучи подобны световым, но с длиной волны, примерно в 5000 раз меньшей, чем у лучей видимой части спектра. По дифракции рентгеновских лучей были определены длины волн рентгеновского спектра для различных элементов и установлено расположение атомов в кристаллах. Тем самым были заложены основы структурной химии. Используя этот метод, английские физики Уильям Брэгг и его сын Лоуренс определили структуры примерно 20 кристаллических соединений. Кроме того, они определили длины волн рентгеновского излучения.

В конце XIX в. открытие радиоактивности тоже дало в руки химиков новый метод исследования [100]. Несложное устройство (сильный магнит и свинцовая камера с отверстиями, в которой находился радий) позволило П. Виллару и Э. Резерфорду доказать, что радий испускает лучи трех различных видов: α, β и γ. Облучая потоком α-частиц тонкую металлическую фольгу, Резерфорд установил, что α-частицы представляют собой ядра атомов гелия [101].

В 1897 г. Дж.Дж. Томсон сконструировал прибор, с помощью которого он, исследуя отклонения катодных лучей в магнитном и электрическом полях, показал, что они представляют собой поток отрицательно заряженных частиц, измерил удельный заряд этих частиц и нашел, что их масса приблизительно в 1837 раз меньше массы атома водорода.

В 1906-1914 гг. Р. Э. Милликен в опытах с распыленными капельками масла сумел довольно точно определить заряд электрона.

К концу классического периода и к началу "атомного" века были созданы и другие важные инструменты и методы исследования. В 1905 г. Р. Зигмонди и Г. Зидентопф с помощью ультрамикроскопа обнаружили "броуновское движение" коллоидных частиц. Благодаря этому же микроскопу Ж. Перрен смог наблюдать движение суспендированных в воде микроскопических частичек мастики и рассчитать числа Авогадро и Лошмидта. В 1925 г. Теодор Сведберг сконструировал ультрацентрифугу, вследствие чего стало возможным определение молекулярных весов (масс) макромолекул.

В 1907 г. Дж. Дж. Томсон создал масс-спектрометр, с помощью которого он определил отношение заряда к массе у ионизированных атомов или молекул газов, наблюдая отклонение потока ионизированных частиц в электромагнитных полях. С помощью масс-спектрометра (после усовершенствований, внесенных в 1919 г. Ф. Астоном) Томсон обнаружил изотопы и определил атомные массы элементов. Оказалось, что, за исключением 22 так называемых чистых элементов, остальные элементы представляют собой смесь изотопов.

В 1919 г. Резерфорд создал первую установку для искусственного расщепления атомов азота, которые он "бомбардировал" α-частицами.

Луи Пастер говорил о значении лаборатории: "Если достижения, служащие человечеству, волнуют ваше сердце, если вы ошеломлены удивительным воздействием телеграфа, фотографии, наркоза и еще многих поразительных открытий, то, заклинаю вас, воздайте должное священным обителям с многозначительным названием "лаборатория". Потребуйте, чтобы их оснащали разнообразнее и богаче. Они - храмы будущего, храмы благосостояния и процветания, которое возможно лишь тогда, когда человечество становится сильнее и лучше. Тогда и оно учится понимать создания природы - создания истинного прогресса и всемирного согласия, в то время как собственная деятельность человечества представляет собой слишком часто только варварство, фанатизм и разрушение..." [102, с. 398-399].