Глава VIII. Элементы автоматизации лабораторных ректификационных приборов

Точная ректификация смесей является делом, требующим много времени и большой тщательности.

С увеличением эффективности ректификационных приборов возрастают требования, предъявляемые к точности соблюдения условий и постоянству режима перегонки. Это в свою очередь вызывает необходимость неотступного наблюдения за перегонным прибором во время работы. В то же время работа большей части современных ректификационных приборов связана с электрообогревом, а сила тока в цепи имеет случайные и суточные колебания, нарушающие установленный режим (см. гл. IV).

Чтобы стабилизировать работу колонок и тем самым сделать разгонку независимой от колебаний силы тока и от субъективных особенностей исследователя, были разработаны и продолжают разрабатываться различные способы автоматизации процесса точной перегонки.

Автоматизация процесса ректификации в целом распадается на четыре независимые задачи: 1) автоматизация подогрева куба; 2) автоматизация обогрева колонки; 3) автоматизация записи температуры пара головки колонки; 4) автоматизация отбора дестиллата.

Подогрев куба. В литературе описан способ автоматизации подогрева куба колонки при помощи контактного манометра 78, 79. Действие последнего основано на том, что при работе колонки в центральной трубке возникает перепад давления, обусловленный аэродинамическим сопротивлением насадки потоку поднимающегося пара; при увеличении скорости испарения перепад давления возрастает, а при уменьшении скорости падает.

Контактный манометр устроен следующим образом. Одно колено его соединено с кубом через холодильник или достаточно высокую трубку, служащую воздушным холодильником; холодильник предупреждает проникновение пара в манометр. Другое колено манометра, открытое, снабжено подвижным контактом, конец которого может быть установлен в любом положении по оси трубки. Второй контакт, неподвижный, впаян в манометр так, чтобы он всегда соприкасался со ртутью; обычно его впаивают в самую низкую часть трубки манометра.

Когда будет найден необходимый режим подогрева куба устанавливают подвижной контакт так, чтобы он почти касался ртутного мениска. Если почему-либо подогрев усиливается, например из-за повышения напряжения в сети, это вызывает усиленное парообразование, и, давление в кубе возрастает. Ртуть в манометре замыкает контакт, и промежуточное реле выключает полностью или частично ток подогрева. Вследствие этого парообразование уменьшается, а давление падает, ртуть отодвигается от подвижного контакта, цепь реле разрывается, и подогрев возобновляется. Для увеличения чувствительности манометра открытое колено его иногда делают в виде наклонной трубки.

Некоторые авторы считают, что контактный манометр не обеспечивает постоянства скорости испарения по мере выкипания смеси из куба, т. е. при переходе от одной температурной фракции к другой (см.⁶⁸, стр. 230).

Однако вопрос о постоянстве режима нагрева при регулировании контактным манометром окончательно не выяснен и служит предметом дискуссии.

В литературе имеется описание интересной, но весьма сложной системы регулировки подогрева по скорости стекания жидкости при перегонке⁸⁰.

Обогрев колонки. Для успешной работы колонки необходимо поддерживать некоторый постоянный градиент температуры между муфтой или рубашкой и центральной трубкой вне зависимости от температуры паров в последней. Поместив один из спаев дифференциальной термопары у центральной трубки, а другой спай возле обогревательного элемента, можно по разности потенциалов, включая соответствующее реле, автоматизировать обогрев колонки (см. также, стр. 83).

Запись температуры пара производится с помощью самопишущего потенциометра. Для этого в головке колонки помещают или термометр сопротивления или многоточечную термопару. При автоматизации прибора для перегонки сжиженных газов поворот барабана потенциометра пропорционален объему собранного в приемниках газа (см. также⁶⁴).

При разгонке небольших количеств жидкостей запись температуры иногда производится не по объему собранного дестиллата, а по промежуткам времени. При разгонке больших количеств жидких смесей (5 - 10 л) и периодическом отборе дестиллата запись эта ведется по объему последнего⁷⁹. Дестиллат накапливается в стеклянном сосуде, имеющем поплавок. Когда объем дестиллата в сосуде доходит до 2,5 мл, поднявшийся поплавок пересекает пучок света, падающий на фотоэлемент. Вызванное этим изменение тока в цепи является импульсом для поворота барабана.

В статье, посвященной автоматизации прибора для разгонки нефтяных продуктов по Энглеру⁸⁰, приведена другая система записи температуры пара при разгонке: барабан самописца поворачивается в зависимости от температуры паров. Перо соединено с системой, измеряющей объем жидкости в приемнике. Эта система состоит из источника света, соединенного с фотоэлементом, и винта, вращение которого поднимает осветитель и фотоэлемент. Жидкость, наполняющая приемник, изменяет путь луча; изменение силы тока фотоэлемента передается через реле мотору, вращающему винт. Вся система приподнимается до тех пор, пока пучок света не будет проходить выше мениска жидкости. Чувствительность фотоэлемента такова, что он реагирует на изменение высоты столба жидкости в несколько сотых миллиметра.

Отбор пробы и смена приемников. Автоматизация отбора пробы легко достигается при помощи электромагнитных клапанов в головке, изображенных на рис. 34 и 44. Электромагнит, управляющий клапаном, соединен с реле времени. Последнее позволяет произвольно изменять продолжительность интервалов, в течение которых клапан бывает открыт или закрыт.

Смена приемников во всех описанных случаях осуществляется поворотом горизонтального диска, на котором укреплены приемники. Толчком для поворота диска служат обычно сигнал реле времени⁵⁷ или поплавка в приемнике⁷⁹.