Приложение III. Некоторые рецепты

Для смазывания кранов и шлифов головки колонки следует пользоваться смазками, не растворимыми в перегоняемой жидкости. При вакуум-перегонках и разгонках краны и шлифы, не соприкасающиеся с дестиллатом, следует смазывать вакуумной смазкой.

Приготовление смазок. Смазки, не растворимые в углеводородах, галоидоалкилах, эфирах и других неполярных жидкостях.

1) 8 г растворимого крахмала, 2 г сахара и 25 г глицерина нагревают при помешивании при 140° до полного растворения.

2) 4 г картофельного крахмала и 2 г сахара растворяют в глицерине ври 140°.

3) 9 г глюкозы и 05 г глицерина нагревают при 140°.

Крахмал, особенно картофельный, придает вязкость, сахар - клейкость. Избыток сахара в смазке может привести к приклеиванию пробки крана к муфте при охлаждении.

4) Смазкой может служить зеленое мыло (калиевое мыло), в котором при нагревании растворяют немного стружек обыкновенного мыла.

Вакуумная смазка. На водяной бане или в сушильном шкафу при 100 - 105° сплавляют 50 г вазелина (не отдушенного), 10 г парафина и 30 - 40 г натурального каучука.

При перегонке на колонках необходимо корковые пробки, на которых колба присоединяется к хвостовику и головка к центральной трубке, тщательно обмазать замазкой. В большинстве случаев для этой цели служат растворы целлулоида. При перегонке эфиров и высших спиртов они непригодны. В таких случаях можно воспользоваться казеиновым или столярным клеем или синдетиконом. Однако эти клей сохнут значительно дольше.

Приготовление замазок. Целлулоидная замазка. Для удаления эмульсии с кино- или фотографической пленки ее погружают в кипяток и спустя примерно 30 мин. протирают ершом и сушат.

Кусочки целлулоида растворяют в этилацетате, перегнанном либо с небольшой добавкой уксусного ангидрида, либо после промывки водой и сушки хлористым кальцием.

Целлулоид можно растворить также в смеси 2 частей ацетона и 1 части амилацетата. Рекомендуется приготовить два раствора целлулоида - густой и жидкий.

Казеиновый клей. 1) В 100 мл воды замешивают 30 г казеина и оставляют набухать около 1 часа. Затем при помешивании добавляют 25 г концентрированного (25%) раствора аммиака и 10 г 35%-ного раствора едкого натра.

2) Можно казеин растворить и в одном аммиаке, подливая его небольшими порциями к набухшему и отжатому от воды казеину при энергичном помешивании до образования однородной массы.

3) 10 г набухшего казеина растворяют в 60 г продажного жидкого стекла.

При серебрении муфты необходимо оставить две продольные полоски свободными от слоя серебра для наблюдения за колонкой; поэтому прежде всего следует измерить при помощи воды точный объем муфты, который должен быть залит раствором для серебрения. Затем восковым карандашом с противоположных сторон по диаметру муфты наносят по две метки длиной 1 - 2 см; метки на каждой стороне должны отстоять друг от друга на расстоянии, равном ширине будущей полоски (5 - 8 мм). Муфту кладут горизонтально и через отросток для эвакуирования наливают воду до тех пор, пока уровень ее не установится у двух нижних меток. При повороте муфты вокруг оси на 180° уровень воды должен опять установиться у двух нижних меток. Если отклонение велико, то это означает, что метки нанесены неправильно. Укладывают муфту строго горизонтально (уровень воды должен итти по образующей муфты). Фиксируют ее положение так, чтобы можно было легко снять и вновь положить муфту в строго горизонтальное положение. Затем наливают воду из муфты в мерный цилиндр и отмечают объем.

Перед серебрением муфту необходимо изнутри тщательно вымыть и, если представляется возможность, слегка протравить внутреннюю поверхность стекла. Для этого муфту наполняют хромовой смесью, нагревают до 60° и поддерживают затем эту температуру около 30 мин. Тщательно промыв муфту водопроводной, а затем дестиллированной водой, в нее наливают на 10 мин. 0,7 М раствор фтористоводородной кислоты. При этом муфту время от времени покачивают. Далее муфту споласкивают водой, взбалтывают в ней 1 - 2 раза слабый раствор аммиака и вновь промывают водопроводной и дестиллированной водой. Затем муфту наполняют (на 10 мин.) концентрированной азотной кислотой, ополаскивают водопроводной водой и, окончательно промыв дестиллированной водой, полностью заливают последней. Необходимо проследить, чтобы дестиллированная вода после перегонки не соприкасалась с жирной поверхностью стекла, т. е. собиралась в тщательно отмытую бутыль без кранов, смазанных жирной смазкой.

Приготовив все необходимые растворы, выливают из муфты воду и, дав стечь остаткам воды, кладут муфту горизонтально на приготовленное место, после чего наливают в нее отмеченный объем раствора для серебрения. По окончании серебрения муфту ополаскивают водой, дают стечь остаткам и вновь кладут на место, повернув на 180° вокруг оси, чтобы посеребрить вторую половину. По окончании работы муфту несколько раз тщательно промывают дестиллированной водой, налитой до половины, сильно взбалтывая. При этом слой серебра не должен отставать от стекла. Вымытую муфту, из которой стекла вода, сушат, поочередно эвакуируя и наполняя сухим воздухом.

Ниже приводятся два рецепта растворов для серебрения.

1. Приготовляют три раствора⁸⁴.

A) В 2 л дестиллированной воды растворяют 50 г азотнокислого серебра.

Б) В 2 л воды растворяют 90 г химически чистого едкого кали.

B) Сливают растворы 80 г тростникового сахара (или глюкозы) в 800 мл воды и 3,5 мл азотной кислоты (уд. вес 1,42) в 100 мл спирта.

Растворы берутся в отношении А:Б:В=16:8:1 (по объему). К раствору А по каплям при помешивании прибавляют такое количество концентрированного раствора аммиака, чтобы выпавший осадок растворился, но не больше. К полученному раствору прибавляют требуемое количество раствора Б; при этом выпадает темнокоричневый или черный осадок (если в раствор А было введено недостаточное количество раствора аммиака, то осадок будет желтовато-зеленый; тогда эту смесь не следует употреблять; весь процесс необходимо повторить).

К смеси растворов А и Б вновь по каплям при помешивании добавляют концентрированный раствор аммиака до тех пор, пока черный осадок почти полностью растворится. Спустя 30 мин. раствор становится прозрачным; небольшой черный осадок собирается на дне. Приготовленный раствор можно употреблять в течение часа.

Декантированный раствор смешивают с требуемым объемом раствора В и быстро наливают в горизонтально расположенную муфту, которую чуть-чуть покачивают. Температуру муфты следует по возможности держать около 15°. Серебрение по этому способу занимает 20 - 60 мин.

2. Приготовляют два раствора⁸⁵.

A) В колбе на 500 мл растворяют 5,0 г азотнокислого серебра в 200 мл воды. Отливают около 10 мл раствора в другую посуду, а к оставшейся части приливают понемногу концентрированный раствор аммиака до тех пор, пока выпавший вначале осадок не растворится. Затем добавляют отлитые раньше 10 мл и вновь прибавляют по каплям раствор аммиака до тех пор, пока жидкость не будет лишь слегка опалесцировать. Избыток аммиака вреден. Если случайно ввели избыток аммиака, то следует приготовить немного раствора азотнокислого серебра, влить его в колбу с приготавливаемым раствором и вновь добавлять (осторожно!) аммиак до исчезновения осадка, т. е. до тех пор, пока жидкость не будет лишь слегка опалесцировать. Раствор фильтруют и доводят до 500 мл.

B) 500 мл дестиллированной воды доводят до кипения и, продолжая подогревать, постепенно добавляют раствор 1,00 г азотнокислого серебра в 5 - 10 мл воды так, чтобы жидкость при этом в колбе заметно не охлаждалась. Когда приготовляемый раствор вновь закипит, в него приливают раствор 0,83 г сегнетовой соли в 5 - 10 мл воды; при этом жидкость принимает вначале коричневую, а затем серую окраску. По прошествии 1 - 2 мин. реакция заканчивается, и осадок отфильтровывают. Раствор охлаждают.

При серебрении смешивают равные объемы обоих растворов и быстро наливают смесь в муфту.

Муфту заворачивают в медный лист, обматывают поверх слоем асбестовой бумаги и помещают в электропечь. Откачивают муфту до 10-5 и нагревают в течение дня до 400° (если муфта изготовлена из стекла пирекс), оставляют затем на ночь при 400° и к утру поднимают температуру до 550°. При этой температуре выдерживают муфту около часа или до тех пор, пока давление не перестанет падать, а затем охлаждают ее до 400°; при этой температуре муфту выдерживают около 30 мин. и затем отпаивают. Следует принять меры, чтобы газы, выделяющиеся с поверхности стекла при отпаивании, были откачаны раньше, чем муфта будет отпаяна окончательно.

Для этого отросток в месте отпайки не должен быть слишком толстым; его лучше заранее перетянуть, чтобы при отпайке не нагревался большой участок трубки. Перетяжку нагревают почти до смягчения, откачивают 2 мин. и заплавляют, избегая нагревать стекло сильнее, чем это необходимо.

Для муфт, протравленных фтористоводородной кислотой, весь процесс откачки можно сократить до семи часов (см. также стр. 67).