Инфракрасная спектроскопия

Физический метод исследования химической структуры веществ, основанный на их способности взаимодействовать с электромагнитным излучением в инфракрасной области энергетического спектра.

Внутренняя энергия молекул складывается из трех составляющих: энергии электронов, энергии колебания атомов и энергии вращения атомных групп. Первая составляющая проявляет себя в ультрафиолетовой и видимой частях шкалы электромагнитных волн.

В инфракрасной области обнаруживает себя колебательная составляющая, поэтому инфракрасные спектры часто называют колебательными, а метод-колебательной спектроскопией.

Этот метод завоевал признание химиков благодаря простоте, точности и экономичности.

Проба исследуемого вещества может быть очень маленькой, до 10^-6 г. Приборы для проведения анализа- ИК-спектрофотометры.

Инфракрасная область спектра электромагнитных волн лежит между длинами волн 0,74-2000 мкм, но для химического анализа обычно используют длины волн от 1 до 15 мкм. Источниками излучения служат карбид кремния или смесь оксидов циркония, иттрия и тория, нагретые до высокой температуры (1400-1900°С) и дающие излучение с непрерывным спектром.

ИК-лучи проходят через монохроматор - устройство, пропускающее лучи определенной длины. Основу его составляют призмы, изготовленные из поваренной соли, фторида лития или других галогенидов металлов, прозрачных для ИК-лучей определенной длины (стекло и кварц не прозрачны в средней ИК-области). После монохрома-тора устанавливается кювета - сосуд из прозрачного для ИК-лучей материала, в который помещается проба исследуемого вещества. Проба может быть приготовлена в виде пленки, раствора, пасты, таблетки или газа. В разнообразии формы и агрегатного состояния пробы большое преимущество ИК-метода анализа по сравнению с другими физическими методами.

Через кювету последовательно пропускают лучи с различной длиной волны. После прохождения кюветы они попадают в детектор - приемник излучения - устройство, которое регистрирует эти лучи и измеряет их интенсивность. В качестве детектора излучения применяют тепловые приемники (болометры, термоэлементы), приемники с внешним фотоэффектом (фотоэлементы, фотоумножители, электронно-оптические преобразователи) либо с внутренним фотоэффектом (фоторезисторы, фотодиоды).

Схематическое изображение двухлучевого записывающего инфракрасного спектрометра: 1 -самописец; 2 - детектор ИК-излучения; 3 - кювета с раствором образца; 4 - шели; 5 - мотор; 6 - при-зма хлорида натрия; 7 - прерыватель луча; 8 - кювета с растворителем; 9 - источник ИК-излучения (нить, нагреваемая током)

Сигнал, полученный в детекторе, усиливается, измеряется фотометром и поступает на самописец, который вычерчивает линию на движущейся бумажной ленте. Получается график в координатах: интенсивность излучения, прошедшего через образец, - длина волны. Если луч с данной длиной волны поглощается исследуемым веществом, то это вызывает отклонение пера самописца, и на ИК-спектре (так называют получаемый график) видна характерная полоса поглощения.

ИК-спектры трех различных веществ

По традиции длину волны света в ИК-спектроскопии измеряют волновым числом - величиной, обратной длине волны, в см-1. Между длиной волны и частотой существует следующее соотношение:

где λ-длина волны, vν-частота, С-скорость света. Волновое число 1/λ пропорционально частоте. Частоты поглощения инфракрасного излучения данной молекулы совпадают с частотами колебаний атомов в этой молекуле.

Для многих тысяч индивидуальных веществ рассчитаны и экспериментально определены характеристические (т.е. типичные для определенных структурных групп атомов) частоты поглощения. Получив ИК-спектр исследуемого вещества, химик прежде всего сравнивает его со стандартными спектрами, приведенными в специальных каталогах. Если спектр исследуемого вещества полностью совпал с одним из стандартных спектров, то можно утверждать, что исследуемый препарат является тем веществом, с чьим спектром проводилось сравнение.

ИК-спектроскопия дает возможность установить химический состав и строение неизвестных веществ, наличие в них определенных функциональных групп, что очень важно в химических исследованиях