Быстрое развитие производства топлива для двигателей внутреннего сгорания, а также возникновение мощной промышленности синтеза соединений алифатического ряда значительно увеличили область применения ректификации в технике и химических лабораториях.
Ректификация во многих случаях необходима для получения чистых веществ, для анализа сложных смесей и при изучении реакций органических веществ. Как пример приложения этого метода к исследованию углеводородов можно привести работы Б. А. Казанского с сотрудниками.
Применяя точную разгонку продуктов каталитических превращений, они установили закономерности гидрогенолиза циклопентана и его гомологов.
Разгонкой смеси трех стереоизомеров 1, 2, 3-триметилциклопентана (рис. 1) на колонке эффективностью в 50 теоретических тарелок удалось34 установить соотношение изомеров в реакционной смеси и выделить отдельные вещества для определения их физических констант. При изучении, например, металлоорганических соединений ректификация была применена для разделения многокомпонентных смесей тетраэтилсвинца27.
Очень часто точная разгонка на современных колонках приводит к интересным, а иногда и неожиданным результатам. Например, при ректификации продуктов каталитической полимеризации изобутилена было установлено, что этот процесс сопровождается изомеризацией54. В других случаях применение ректификации привело к открытию новых азеотропных смесей 28, 29, 30.
В последнее время методы ректификации нашли применение в таких далеких от органической химии областях, как разделение изотопов, выделение чистых металлов и обогащение сплавов.
Приемы перегонки, и разгонки жидкостей были известны еще в глубокой древности.
Основоположник химической науки в России, М. В. Ломоносов широко применял перегонку и ректификацию* в своей исследовательской работе. В его лаборатории для перегонки пользовались перегонным кубом, глиняными и стеклянными ретортами 31, 32.
* (Термин "ректификация" встречается в работах М. В. Ломоносова.)
В Московском историческом музее сохранился перегонный куб, с которым работал М. В. Ломоносов (рис. 2); в описании приборов лаборатории32 Ломоносова упоминается "холодильная бочка", т. е., повидимому, бочка с водой, в которую помещали прямую трубку или змеевик, соединенный с кубом.
Рис. 2. Перегонный куб М. В. Ломоносова
Несколько видоизмененные перегонные кубы применяются в лабораториях и в наше время, например для получения дестиллированной воды. Для простой перегонки употребляют металлические, глиняные и стеклянные реторты. В тех случаях, когда простой перегонки недостаточно, но особо тщательного разделения смеси не требуется, а также при значительной разности температур кипения компонентов, применяют дефлегматоры. Из них в отечественных лабораториях органической химии наибольшее распространение получили дефлегматоры, изображенные на рис. 3, и весьма удобная в работе колба Фаворского (см. рис. 19,5).
При необходимости произвести более точное разделение пользуются разнообразными ректификационными колонками. Исследование Казанского, Либермана, Сергиенко, Тарасовой и Платэ33 наглядно показало, что разделяющая способность (эффективность) простейшей современной колонки, наполненной стеклянными витками и снабженной головкой полной конденсации, превосходит в 4 - 8 раз эффективность дефлегматоров и некоторых колонок, сконструированных до 30-х годов. Следует отметить также, что лабораторные ректификационные колонки, созданные за последние два десятилетия, часто превосходят по эффективности заводские аппараты. Данные, полученные при изучении процессов ректификации и разработке конструкций лабораторных перегонных аппаратов, иногда определяют направление работы в области усовершенствования производственных колонн.
Несмотря на то, что за последнее время опубликованы сведения о колонках эффективностью в 50, 100 и более теоретических тарелок, каждый год появляются сообщения о новых, еще более совершенных ректификационных методах и приборах.
Необходимость усовершенствования техники ректификации связана прежде всего с нуждами промышленности.
Лабораторная ректификация, особенно в сочетании с другими химическими и физическими методами, позволяет быстрее и лучше разрешать ряд проблем, возникающих перед нашими научно-исследовательскими и заводскими лабораториями.