Глава III. Приборы для перегонки и ректификации

В практике работы лабораторий наряду с высокоэффективными колонками применяются и простые перегонные приборы - реторты, колбы, дефлегматоры. При перегонке, как, впрочем, и при любой другой работе, нужно пользоваться именно теми приборами, которые обеспечивают необходимую для данной операции точность. Применение приборов, более точных, чем это необходимо для данной операции, не только бесполезно для дела, но даже вредно, так как это лишь замедляет процесс работы, не улучшая ее качества. Так, например, не имеет смысла разгонять смеси на колонках, когда для данной работы достаточна перегонка из менее эффективной колбы Фаворского.

Простой перегонкой пользуются в лабораториях в тех случаях, когда необходимо отделить жидкость от растворенных в ней твердых веществ, например при получении дестиллированной воды, а также при получении безводного этилового спирта, эфира и т. п. Однако и в последнем случае можно рекомендовать пользоваться для перегонки колонками с большой пропускной способностью и эффективностью в 20 - 40 ТТ. При необходимости разделения жидких веществ, различающихся по температуре кипения по крайней мере на 150 - 200° (например, при отделении эфира от растворенного в нем нитробензола или анилина), вполне достаточно проводить перегонку из колб, снабженных дефлегматорами. Следует, однако, отметить, что с уменьшением разницы в температурах кипения компонентов разделение, естественно, становится менее точным.

Приступая к любой перегонке, нужно отдавать себе отчет о цели данной операции и, в зависимости от предъявляемых требований, известного или ожидаемого состава жидкости, выбирать перегонный прибор необходимой эффективности.

Влияние различия в эффективности перегонных приборов на точность разделения двойной смеси видно из сравнения кривых разгонок смеси хлороформа и бензола³³, разность температур кипения которых составляет 19° (рис. 18). С помощью ректификационной колонки с высотой рабочей части 139 см, обладающей эффективностью, равной 24 ТТ, за одну разгонку удается полностью отделить хлороформ от бензола даже при скорости отбора Дестиллата в 4 мл/мин (кривая 1). То же может быть достигнуто на менее эффективной колонке (9,5 - 10 ТТ); скорость отбора дестиллата в этом случае, однако, меньше, а промежуточная фракция больше. Результаты разгонки на колонке Гальперна - Добрянского представлены кривой 4. Кривая 5, представляющая результаты работы одного из лучших лабораторных дефлегматоров - елочного дефлегматора, показывает, что на нем вообще невозможно в один прием разделить подобную смесь. Эта задача при работе с елочным дефлегматором даже для смеси, разность температур кипения компонентов которой достигает 19°, может быть решена лишь путем кропотливой дробной перегонки; последняя требует много времени, материала и неизбежно сопровождается большими потерями.