2. Простейшие ректификационные колонки

В настоящем параграфе мы ограничимся описанием нескольких простейших перегонных приборов, являющихся как бы промежуточным звеном между приборами для простой перегонки и более совершенными фракционирующими колонками.

Рис. 24. Колба Андреева

Значительно более эффективной, чем обычные дефлегматоры, является колба, описанная Андреевым⁴⁶ (рис. 24). Эта колба представляет собой колонку, обогреваемую парами кипящей в колбе жидкости. Во внутреннюю трубку может быть насыпана любая насадка. Колба Андреева может быть снабжена головкой полной конденсации, что повышает эффективность прибора. Преимуществом колбы Андреева является простота конструкции и отсутствие электрообогрева колонки и связанных с этим затруднений. Недостаток же ее состоит в том, что нижекипящий компонент вместе с парами попадает не только в колонку, но и в рубашку, откуда стекает обратно в колбу; поэтому количество нижекипящего компонента в колбе все время пополняется, что приводит к менее четкой перегонке. Кроме того, задержка всего прибора больше, нежели самой колонки; температура обогрева несколько выше, чем температура верхней части центральной трубки, и градиент температуры в рубашке меньше, нежели в центральной трубке. Все это, вместе взятое, не позволяет полностью использовать разделительную способность применяемой насадки. Тем не менее, применяя колбу Андреева⁴⁶ емкостью 150 мл при диаметре ректифицирующей трубки 15 мм, высоте 180 мм и при диаметре рубашки 30 мм (рубашка обмотана слоем асбеста), удалось добиться весьма хороших результатов (табл. 3).

Таблица 3. Эффективность колбы Андреева

^* (Колба без головки.)

^** (Колба с головкой.)

Одну из простейших колонок можно изготовить из елочного дефлегматора, снабдив его головкой полной конденсации, достаточно надежной термоизоляцией или приспособлением для электрообогрева. Такая колонка обладает сравнительно большой производительностью, но малой эффективностью, примерно 10 ТТ на 1 м.

Несколько менее эффективными, чем колонки, изготовленные из елочных дефлегматоров, являются применяемые часто в лабораториях колонки с насадкой из отрезков стеклянных трубок (стеклянных колец Рашига, см. стр. 53). Еще менее эффективны колонки, заполненные отрезками палочек. При отсутствии головки и хорошей изолирующей муфты эффективность их еще ниже.

К простейшим ректификационным колонкам описанного типа можно отнести колонку Гадаскина, сослужившую тем не менее большую службу в отечественных лабораториях нефтяной промышленности (см.⁴⁸, стр. 195, 223).

Простейшим прибором для разгонки сжиженных газов является так называемая колонка Дэвиса⁵⁰, изображенная на рис. 25. В этой колонке спираль, имеющая 30 - 50 витков и изготовленная из стеклянной трубки диаметром 5 мм и длиной 3 - 5 м, заключена в эвакуированную стеклянную посеребренную рубашку. На противоположных сторонах рубашки оставлены две не покрытые серебром полоски для наблюдения. Головка частичной конденсации охлаждается смесью, помещенной в углубление в верхней части (конденсатор). Чтобы предотвратить вспенивание всей массы жидкости в головке при работе с сухим льдом, рекомендуется помещать на расстоянии 2 - 3 см от поверхности охлаждающей смеси горизонтальную пластинку из сетки, на которой задерживаются кусочки сухого льда. Для лучшей теплопередачи во внутреннюю трубку головки и в углубление в рубашке для охладительной смеси помещают спирали из медной или алюминиевой проволоки. Кроме того, из проволоки делают мешалку для перемешивания охладительной смеси в головке колонки. Колонку следует соединять с приемником через реометр или, еще лучше, ротаметр (в крайнем случае через счетчик пузырьков) для того, чтобы можно было следить за скоростью отбора пара. Испарение жидкости из колбы можно производить с помощью электрического нагревателя, погруженного в перегоняемую жидкость, как это показано, например, на рис. 25, или же постепенным подогревом бани с охлаждающей смесью, в которую помещают колбу. Хотя ректификационная колонка Дэвиса сравнительно малоэффективна, однако ею часто пользуются в лабораториях для перегонки больших количеств сжиженных газов.

Рис. 25. Колонка Дэвиса: 1 - собственно колонка; 2 - сосуд Дьюара со змеевиковой ловушкой; 3 - куб термоса; 4 - реостат; 5 - трансформатор 110/25 в.

На современных колонках, если они снабжены хорошим вакуумным и посеребренным теплоизолирующим устройством, можно разгонять большие количества сжиженных газов со значительно лучшими результатами.

Ректифицирующая часть колонки Янцена⁵¹, предназначенной для перегонки высококипящих жидкостей, устроена аналогично ректифицирующей части колонки Дэвиса. Эффективность колонки Янцена не слишком велика, несмотря на то, что длина трубки, из которой сделана спираль, достигает 6 - 10 м.

К малоэффективным колонкам можно отнести также колонку Видмера.