1. Захлебывание колонки

Каналообразование, как было указано раньше, уменьшает поверхность соприкосновения пара и флегмы, что ухудшает условия ректификации. Для уменьшения каналообразования следует каждый день перед разгонкой дать колонке "захлебнуться", нагревая куб колонки при закрытом кране для отбора дестиллата и заполняя центральную ректифицирующую трубку избытком флегмы. При этом из насадки выгоняется воздух и вся она смачивается флегмой и паром, что уменьшает возможность образования каналов, по которым стекает флегма или поднимается пар. Для колонок с насыпной насадкой лучше всего проводить захлебывание следующим образом.

1. Включив нагрев куба, устанавливают такой режим обогрева колонки, чтобы число капель, падающих в колонку из головки в единицу времени, было в 2-2,5 раза меньшим, чем число капель, падающих из колонки в куб, или чтобы температура рубашки была на 5-10° ниже температуры кипения наиболее легкой фракции. Затем дважды дают колонке "захлебнуться". Для этого, сохраняя установленный обогрев колонки, усиливают нагрев куба, пока в головке не соберется столб жидкости; это и есть "захлебывание" колонки. Уменьшая нагрев куба, дают стечь избытку флегмы. Желательно, чтобы объем жидкости над насадкой составлял 10 - 25% объема насадки. При захлебывании нагрев куба следует регулировать так, чтобы до появления жидкости в головке прошло 15 - 20 мин.; колонку нужно держать захлебнутой 5 - 10 мин. и в течение 15 - 20 мин. спускать избыток флегмы из колонки в куб.

"Захлебывать" колонку и "спускать флегму" следует при непрекращающемся ни на минуту орошении для того, чтобы вся насадка была заполнена парами. Если орошение прерывается, то нет уверенности, что в насадку не проник воздух. Последнее, повидимому, вредно отражается на результатах операции захлебывания. Некоторые колонки с очень узкой и длинной ректифицирующей трубкой или с очень плотно насыпанной насадкой, обладающие плохой пропускной способностью, требуют при описанном способе захлебывания слишком много времени. В подобном случае обычно приходится прерывать орошение при спуске флегмы в куб, так как иначе операция займет слишком много времени.

В настоящее время существует несколько способов захлебывания колонки, отличающихся от описанного выше. Различие между ними заключается главным образом в режиме обогрева центральной трубки во время этой операции.

2. Включают нагрев куба при выключенном обогреве колонки. При образовании над насадкой слоя жидкости прекращают нагрев куба и охлаждают его до тех пор, пока вся флегма не стечет в колбу. Включив затем обогрев рубашки и нагрев куба, устанавливают режим колонки.

3. Дают колонке захлебнуться, как указано в пункте 2. Затем одновременно включают обогрев рубашки, доводя его до нужной температуры, и уменьшают нагрев куба. Не прекращая полностью кипения жидкости в колбе, дают стечь избытку флегмы.

4. Включив обогрев колонки, перегревают насадку почти до температуры кипения жидкости. Затем включают нагрев куба и дают колонке захлебнуться, после чего уменьшают или прекращают обогрев колонки.

5. Вначале находят нужный для разгонки режим обогрева колонки и нагрева куба. Сохраняя установленный обогрев колонки, усиливают нагрев куба, пока колонка не захлебнется. Затем, уменьшая нагрев куба, дают стечь избытку флегмы.