Глава IV. Техника разгонки на колонках

В настоящее время, как можно было видеть из содержания предыдущей главы, для ректификации смесей органических жидких веществ в лабораториях пользуются разнообразными типами колонок. В соответствии с конструкцией применяемого прибора меняется в известной мере и техника перегонки и разгонки. Однако для большинства колонок имеется много общих операций.

Настоящая глава посвящена общим методам техники разгонки и перегонки на насадочных колонках^*, как (наиболее распрастраненных в наших лабораториях^**.

^* (См. также ^{6, 70}.)

^** (О работе на колонке Подбильника см. ^{49, 86}.)

Необходимо учитывать, что результаты точной перегонки в большей мере, чем многие другие операции лабораторной техники, зависят от навыков человека, работающего с колонками. Перегонка на высокоэффективных колонках, особенно небольших количеств жидкости, для химика, впервые сталкивающегося с этими приборами, представляет вначале известные затруднения. Поэтому, когда имеется возможность, лучше сперва научиться работать с менее эффективными и более производительными каданками и лишь после этого перейти к более точным приборам.

Когда колонка собрана (или после перегонки), ее следует промыть и просушить (см. также стр. 94 - 96).

Вначале для этого споласкивают раствором трубку для термометра и дают колонке несколько раз захлебнуться спиртом, эфиром, бензином или тому подобными веществами. Вслед затем заставляют колонку работать 30 - 60 мин. при полном орошении и вновь дают ей захлебнуться 2 раза. После этого несколько раз отбирают по 0,5 - 1,0 мл дестиллата, чтобы промыть кран и отводные трубки, и выключают затем нагрев колбы. Когда вся флегма стечет из колонки, колбу отъединяют. Не прекращая обогрева, просасывают через колонку воздух с помощью водоструйного насоса, соединив последний с отводной трубкой головки, из которой на это время выпускают воду. Полезно также одновременно присоединить к хвостовику колонки осушительную колонку с хлористым кальцием.

После выполнения описанных выше операций колонка готова к работе.

Измерив емкость колбы, наливают в нее смесь, подлежащую разгонке^*, предварительно измерив объем последней, вес или удельный вес; смесь наливают так, чтобы жидкость занимала примерно ²/₃ объема колбы. Если перегонку проводят нагреванием обычной колбы на плитке или на колбонагревателе, то для предупреждения бросков жидкости при кипении в нее кладут кусочки неглазированной керамики ("кипелки"). Колбу присоединяют к колонке, после чего в головку вставляют термометр и затем пускают воду в холодильник и конденсатор.

^* (Все жидкости, даже не смешивающиеся с водой, содержат некоторое количество влаги (см. приложение II). Поэтому, как правило, перед разгонкой жидкость следует высушить. В противном случае результаты разгонки могут быть ухудшены из-за образования азеотропных смесей с водой.)

Термометр в головку следует вставлять так, чтобы шарик его был не менее чем на 1 - 2 см ниже боковой трубки, по которой пар проходит из трубки для термометра в конденсатор.

В головках типа, изображенного на рис. 43, 2, шарик термометра должен находиться на 0,5 - 1,5 см ниже капилляра для отбора дестиллата. В тех случаях, когда колба соединяется с колонкой на шлифе, последний следует смазать смазкой, нерастворимой в перегоняемой жидкости^*. Если колба соединяется с колонкой на пробке, то подавляющее большинство органических жидкостей приходится перегонять с корковыми пробками, так как резиновые пробки в этом случае очень часто набухают; кроме того, они частично экстрагируются при перегонке и загрязняют жидкость в кубе, а иногда и дестиллат. Необходимо выбрать насколько возможно эластичную корковую пробку, не ноздреватую и без трещин; ее следует аккуратно просверлить с обоих концов так, чтобы края отверстий не были рваными.

^* (См. приложение III и примечание на стр. 89.)

При надевании пробки на хвостовик ректифицирующей трубки стенки отверстия в пробке рекомендуется слегка смазать вазелином. Присоединив колбу и закрепив ее на месте, тщательно обмазывают пробку соответствующей замазкой.

Во многих случаях удобно пользоваться для указанной цели целлулоидной замазкой (см. приложение III). При этом пробку обмазывают вначале густой, как вазелин, замазкой, обращая особое внимание на места соприкосновения стекла с пробкой и на мелкие дырочки и трещинки в пробке. Когда густая замазка подсохнет, пробку еще раз покрывают слоем более жидкой замазки. После этого замазку сушат 1 - 3 часа (длительность сушки зависит от толщины слоя замазки, летучести растворителей, на которых она приготовлена, и температуры в комнате). При замазывании пробки желательно иметь в руках зеркальце.

В зеркальце можно видеть еще не замазанные места, а также образовавшиеся трещины и т. п. на противоположной стороне.

Большинство колб, которыми приходится пользоваться, имеют развернутые горлышки^*; поэтому особо тщательно следует замазывать густой замазкой кольцевой желобок, образующийся между пробкой и развернутой частью горлышка. В противном случае замазка, высыхая, натягивается в виде тонкой пленки между краем горла колбы и пробкой, а под пленкой остается кольцевой воздушный пузырь. Подобная тонкая пленка прорывается, и в ней образуются отверстия. Поэтому спустя 0,5 - 1 час после того, как замазка станет твердой на ощупь, следует проверить, нет ли в ней отверстий и пузырей.

^* (Для разгонки на колонках желательно пользоваться колбами, горло которых снабжено рантом.)

Необходимо иметь в виду, что разгонка на колонке продолжается от одного дня до нескольких недель. Поэтому во избежание потерь следует особо тщательно замазывать пробку. При разгонке, продолжающейся даже несколько дней, надлежит каждый день в начале и в конце работы проверять состояние пробки. Если термометр укреплен с помощью высокосортной бархатной пробки и если нет опасения, что эта пробка может пропускать пары, то пробку можно не замазывать замазкой.