3. Отбор дестиллата

Отбор дестиллата можно проводить непрерывно, периодически и смешанным способом.

Непрерывный отбор дестиллата. При этом способе слегка открывают кран для отбора дестиллата у головки так, чтобы установить заранее заданное флегмовое число.

Отсчет температуры производят через равные объемы дестиллата. Величину флегмового числа уменьшают, увеличивая скорость отбора дестиллата, если в приемнике собирается индивидуальное вещество (или азеотропная смесь). Признаком этого является постоянство температуры паров в головке в течение некоторого времени. При переходе от фракции к фракции флегмовое число опять увеличивают, уменьшая скорость отбора дестиллата. Это называется "отжимом" фракции.

Периодический отбор дестиллата. При этом способе периодически на 1 - 5 сек. полностью открывают кран для отбора дестиллата, спускают в приемник небольшое количество последнего (иногда 1 - 2 капли) и закрывают кран. Отбор дестиллата в дальнейшем производят таким же способом через равные промежутки времени, отбирая каждый раз одинаковое его количество. Температуру и объем дестиллата отсчитывают непосредственно перед очередным отбором.

Флегмовое число при этом определяют по отношению числа капель, падающих в колонку за известный промежуток времени (не меньший, чем требуется для того, чтобы 5 раз отобрать дестиллат), к числу капель, падающих в приемник за тот же промежуток. При периодическом отборе флегмовое число варьируют изменением отношения времени, в течение которого кран закрыт, ко времени, в течение которого кран открыт. Для уменьшения флегмового числа желательно чаще открывать кран на короткий промежуток времени, чем удлинять промежуток времени, в течение которого кран бывает открыт.

Отжим фракций при периодическом отборе дестиллата производят следующим образом. Открыв кран, отбирают небольшое количество дестиллата. Так, как при этом удаляется часть легколетучего компонента, то равновесие в колонке нарушается и температура пара в головке начинает увеличиваться. Когда кран вновь закрывают, в колонке постепенно вновь устанавливается состояние равновесия и пар в головке обогащается легколетучим компонентом; температура пара при этом понижается (до некоторого предела). Когда температура установится, вновь отбирают дестиллат.

Смешанный способ отбора дестиллата. Перегонку отдельных фракций проводят по способу непрерывного отбора дестиллата, а при переходе от фракции к фракции прибегают к периодическому отбору дестиллата, "отжимая" фракцию. Когда ртуть в термометре перестанет падать, отмечают показание термометра и объема дестиллата и повторяют всю операцию.