4. Нарушения режима разгонки

По мере удаления нижекипящего компонента температура паров в колонке и температура кипения жидкости в кубе повышаются. Это вызывает необходимость увеличения обогрева колонки и нагрева куба в течение разгонки. Чтобы это не привело к нарушению режима разгонки, изменять силу тока в нагревательных элементах необходимо постепенно и тем осторожнее, чем больше тепловая инерция рубашки колонки и подогревателя куба.

Отклонения работы колонки от заданного режима могут иметь в основном два источника: колебание напряжения в сети и изменение температурных условий и воздушных потоков в лаборатории. Колебание напряжения в сети вызывает изменение интенсивности обогрева колонки и нагрева куба. Ввиду этого при проведении процесса необходимо внимательно следить за показаниями амперметров, выключенных в цепи обогрева колонки и нагрева куба. При отклонении силы тока от заданного режима ее следует тотчас отрегулировать. Включение электрообогрева колонки и подогрева колбы в сеть через стабилизатор напряжения сильно облегчает работу.

Изменение температурных условий в помещении и изменение воздушных потоков влияют на теплоотдачу колонки и тем самым на ее тепловой режим. Влияние это тем сильнее, чем менее совершенна теплоизоляция колонки куба. Поэтому колонку следует по возможности помещать в таком месте, где воздушные потоки незначительны. Не следует ставить колонку у вытяжного шкафа, у окна или у двери. При работе колонки следует избегать сквозняков. Иногда имеет смысл ставить ее в специально изготовленный, застекленный ящик.

Внешне нарушение режима становится видным по изменению скорости падения капель из головки в колонку и из колонки в куб; признаком более сильного нарушения режима служит исчезновение флегмы в насадке или, наоборот, "захлебывание" колонки. Причину последнего иногда трудно бывает сразу выяснить. Если колонка начинает захлебываться в нижней части насадки, то это большей частью бывает вызвано или недостаточным обогревом рубашки или большим сопротивлением нижнего конца насадки потокам жидкости и пара. Захлебывание колонки выше насадки бывает вызвано или перегревом рубашки или иногда слишком большой скоростью испарения жидкости из куба вследствие перегрева последнего.

В тех случаях, когда не удается сразу найти причину нарушения режима, поступают следующим образом. Прежде всего уменьшают нагрев куба и обогрев рубашки так, чтобы уменьшились скорость орошения (до 10 - 20 капель в минуту) и флегмы (до 30 - 90 капель в минуту). Затем, выждав 10 - 15 мин., постепенно усиливают обогрев до тех пор, пока отношение скоростей орошения и стекания флегмы не станет прежним. Лишь после этого усиливают нагрев куба до тех пор, пока не установится нужный режим. После каждого перемещения движка реостата (или ручки автотрансформатора) надо выждать 5 - 15 мин. и лишь затем вновь передвигать движок реостата.

При широких температурных пределах переходной фракции (т. е. при большой разнице в температурах кипения следующих друг за другом компонентов), высокой эффективности колонки и небольшом диаметре центральной трубки можно столкнуться с таким положением, когда в колонке пропадает орошение, а при увеличении нагрева колонка начинает захлебываться. Это происходит потому, что обогрев, установленный соответственно температуре нижекипящей фракции, недостаточен для вышекипящей фракции; при увеличении же обогрева колонка начинает захлебываться, так как насадка при этом перегревается по отношению к нижекипящей фракции. Если указанным выше способом не удается наладить нормальную работу колонки и известно, что в смеси находятся вещества, сильно различающиеся по температурам кипения, то последние порции переходной фракции приходится собирать в условиях, когда колонка захлебнулась.

Иногда пропускная способность вновь собранной колонки оказывается крайне низкой. Колонка чрезвычайно легко захлебывается, и никакими усилиями не удается добиться ее нормальной работы. Причиной такой ненормальной работы вновь собранной колонки является неправильная набивка центральной трубки насадкой. Значительно реже такие явления наблюдаются у колонок, работавших раньше хорошо. Причиной этого в последнем случае может служить отложение смол, склеивающих элементы насадки, или засорение насадки продуктами коррозии. В первом случае колонку следует перепаковать; во втором случае насадку нужно извлечь из колонки, промыть для удаления загрязняющих ее веществ и вновь поместить в центральную трубку. В колонках с насыпной стеклянной насадкой, например с насадкой из одиночных витков спирали, плохая пропускная способность вызывается иногда неудачной конструкцией опорного приспособления, удерживающего насадку. В месте нахождения опоры при этом встречные потоки пара и флегмы испытывают большое сопротивление. В таком случае следует изменить конструкцию опорного приспособления.