3. Приборы для измерения и регулирования давления

Манометры (вакуумметры). Для измерения остаточного давления обычно пользуются ртутным манометром. Простейшим манометром является трубка длиной более 760 мм, одним концом погруженная в сосуд с ртутью, а другим соединенная с системой. Разность между высотой столба ртути в манометрической трубке и показаниями барометра равна остаточному давлению. Однако, более удобными являются U-образные манометры, так называемые вакуумметры, при помощи которых непосредственно измеряется остаточное давление, равное разности высот столбов ртути в обоих коленах. Так как вакуумные перегонки большей частью проводят при давлениях не свыше 150 мм, то вакуумметры делают обычно укороченными.

На рис. 60, 1 изображен наиболее употребительный тип вакуумметра. В колене, заполненном ртутью, рекомендуется делать сужение, что уменьшает чувствительность манометра к колебаниям давления, а также возможность поломки от удара ртути о конец закрытого колена.

Наполнение вакуумметров описанного типа ртутью - операция весьма трудная (об этом см.^{9, 11}). Значительно легче и проще наполнять ртутью вакуумметр, изображенный на рис. 60, 2. Закрытое колено этого вакуумметра снабжено краном, ниже которого трубка имеет перетяжку в виде узкого капилляра. Воздух из манометра легко удалить, соединив кран с вакуум-насосом. Когда ртуть заполнит трубку и кран, последний закрывают (подробнее см.11).

Для измерения давлений меньших, чем 1 мм рт. ст., применяется манометр Мак-Леода или его разновидности^{7, 9, 11}. В последнее время для этой цели нашли себе применение также ионизационные манометры⁹. Очень низкие давления обычно не применяются для вакуум-перегонок, но становятся необходимыми при молекулярной перегонке. Об измерении давлений подробнее см.^{9, 11}.

Рис. 60. Вакуумметры: 1 - вакуумметр; 2 - усовершенствованный вакуумметр с краном; 3 - кран усовершенствованного вакуумметра

Маностаты (регуляторы давления)^*. В литературе описано большое число маностатов различных конструкций (см.^{7, 9, 73, 74}). Маностаты, применяемые в настоящее время, могут быть разделены на три типа.

^* (О маностатах см. обзорную статью⁷³.)

К первому типу относятся маностаты, включающие и выключающие при помощи какого-либо реле мотор вакуум-насоса в зависимости от давления в системе, измеряемого контактным манометром (схемы см.⁷, стр. 101). Маностаты этого типа удобны при длительных перегонках, тогда вакуум-насос работает с перерывами. Однако частые включения и выключения насоса приводят к большому износу его.

Основным недостатком такого рода маностатов является то, что они применимы лишь к таким вакуум-насосам, которые могут быть остановлены, оставаясь присоединенными к эвакуированной системе. Между тем большинство вакуум-насосов, которыми пользуются в лабораториях, требует при остановке немедленного впуска воздуха для того, чтобы масло не засасывалось в систему. Засасывания масла можно избежать, поместив в систему между насосом и очистителями специальный клапан, закрывающийся при подъеме масла. Таким клапаном может служить трубка с перетяжкой, к (которой пришлифован полый поплавок. Поплавок этот поднимается маслом вверх и запирает выход.

Маностаты второго типа имеют клапан, через который в систему впускается воздух, если давление упало ниже требуемого (подробнее см.⁷, стр. 103 и ⁴³). При работе с этими маностатами через насос проходит избыточный воздух. Если перегонка производится при относительно большом остаточном давлении (20 - 100 мм рт. ст. и более), то при этом усиливается унос масла из насоса и загрязняется воздух лаборатории, что становится особенно заметным! при ректификации, требующей длительного времени.

Рис. 61. Маностат с резиновой диафрагмой: 1 - материальная банка; медный цилиндр; 3 - резиновый диск; 4 - латунный стержень; 5 - латунная шайба; 6 - отрезок резиновой вакуумной трубки; 7 - трубка, соединенная с вакуум-насосом; 8 - пружина; 9 - винт; 10 - металлическая пластинка; 11 - вращающаяся гайка; 12 - деревянная крышка

Для вакуум-ректификации можно рекомендовать маностаты третьего типа, в которых регулируется отсос газа из самой системы. Эти маностаты (как, впрочем, и маностаты второго типа) применимы при работе с любым источником вакуума, например с водоструйным насосом.

Весьма простой маностат такого типа⁷, который можно легко изготовить в любой лаборатории, изображен на рис. 61. Для его изготовления дно материальной банки 1 отрезают; края протирают наждачной бумагой или лучше на притирочном станке. Горло банки герметично закрывают пробкой (лучше резиновой), через которую проходят две трубки. В банку помещают медный цилиндр 2 с толщиной стенок 1,7 мм. На цилиндр накладывается резиновый диск 3 такого размера, чтобы он плотно прилегал как к стенкам банки так и к медному цилиндру 2. Через центр диска 3 проходит латунный стержень 4 с крючком на верхнем конце. К стержню припаяна латунная шайба 5, за которой помещается отрезок резиновой вакуумной трубки 6 внутренним диаметром около 3 мм. Вакуумная трубка должна плотно надеваться на стержень. Конец стержня 4 входит в трубку 7, соединенную с насосом. Стержень 4 подвешивается к пружине прикрепленной к винту 9. Последний проходит через металлическую пластинку 10 и вращающуюся гайку 11. Металлическая пластинка 10 укреплена на деревянной крышке 12.

Принцип действия этого маностата заключается в следующем. При эвакуации системы давление атмосферного воздуха прогибает резиновый диск; при этом пружина 8 растягивается, а отрезок резины, надетый на латунный стержень, закрывает отверстие трубки 7 и тем самым разобщает вакуум- насос и остальную систему. Остаточное давление, при котором закрывается трубка 7, устанавливается винтом 9, подъем или опускание которого осуществляют поворотом гайки 11. Когда в системе давление повысится, сила, с которой тянет пружина, превысит силу, с которой атмосферный воздух давит на резиновый диск, прогиб последнего уменьшится и конец трубки 7 снова откроется и остается открытым до тех пор, пока давление в системе не станет прежним.

Рис. 62. Маностат с ртутным затвором: 1, 2 - краны, регулирующие вакуум; 3 - сосуд, давление в котором определяет давление в системе; 4 - сосуд со стеклянной пористой пластинкой

Более точными приборами являются маностаты, в которых используется плохая смачиваемость стекла ртутью⁷⁴ (рис. 62). Этот маностат состоит из трех сосудов, из которых два разделены пластинкой из пористого стекла (№ 2 или 3); через эту пластинку ртуть может проходить лишь под значительным давлением.

Систему эвакуируют при открытых кранах 1 и 2. По достижении требуемого давления краны 1 и 2 закрывают. Если давление в системе возрастает, то уровень ртути в сосуде 4 понижается и система соединяется с вакуум-насосом. Тотчас некоторая порция газа отсасывается, и ртуть закрывает пористую перегородку при установленном давлении.

При, изготовлении маностатов описываемого типа весьма существенно, чтобы стекло трубки, в которую впаяна пористая пластинка, не выступало на стороне, обращенной к ртути.

Маностат для остаточного давления 0,1 - 0,5 мм⁷³ изображен на рис. 63. Он состоит из трубки 1, содержащей ртуть или дибутилфталат. Внутренняя трубка имеет широкую верхнюю часть 2, служащую ловушкой для жидкости в случае переброса. Зазор между трубками в этой части составляет 2 мм. К нижней части внутренней трубки припаяны две стеклянные пластинки 4, препятствующие движению жидкости при прохождении пузырьков газа. Зазор между пластинками 4 и внешней трубкой 1 равен 2 мм. Нижний край внутренней трубки слегка разведен, что увеличивает чувствительность регулятора. Отводы регулятора расположены на одной прямой и служат осью для вращения регулятора под действием микрометрического винта 5 с головкой.

Рис. 63. Маностат для остаточного давления ОД-0,5 мм рт. ст.: 1 - наружная трубка; 2 - расширение внутренней трубки; 3 - узкая часть внутренней трубки; 4 - стеклянные пластинки, припаянные к внутренней трубке: 5 - микрометрический винт; 6 - трубка, соединенная с вакуум-насосом; 7 - трубка, соединенная с перегонным прибором; 8 - палочка, в которую упирается микрометрический винт; 9 - кран на соединительной трубке

Отвод, соединенный с внутренней трубкой, сплавлен в одном месте трубки 7 так, что диаметр отверстия равен 1 мм. Это также препятствует перебросу жидкости в систему. Микрометрический винт 5 упирается в металлическую палочку 8, помещенную под углом 45° к регулятору и укрепленную в муфточке, которая надевается на наружную трубку регулятора и закрепляется на ней. Отвод из внутренней трубки и наружная трубка соединены соединительной трубкой с краном 9. В регулятор заливается примерно 20 мл ртути или бутилфталата. Мениск жидкости должен быть на несколько миллиметров ниже расширения внутренней трубки на уровне черты, нанесенной на верхнюю трубку на расстоянии около 50 мм от нижнего отверстия.

Рис. 64. Схема расположения приборов при ректификации в вакууме: 1 - колонка; 2 - вакуумметр; 3 - маностат; 4 - очистители; 5 - вакуум-насос

Схема расположения приборов при ректификации в вакууме показана на рис. 64. При перегонках органических веществ, особенно в токе газа, следует перед масляным вакуум- насосом ставить систему очистителей, задерживающих пары, которые могут загрязнять масло, проскакивать в атмосферу или разъедать металлические части насоса. Очистители состоят из трубок (желательно U-образных) диаметром 25 - 30 мм, спаянных между собой при помощи трубок меньшего диаметра. В U-образные трубки помещают осушители (прокаленный хлористый кальций), затем едкое кали и адсорбенты (просушенные активированный уголь, силикагель, алюмогель). В некоторых случаях перед очистителями необходимо поставить ловушку, охлаждаемую жидким воздухом.