Полихроматический метод

Схема рентгеновской камеры для получения рентгенограмм по методу Лауэ (лауэграмм) представлена на рис. 32. Пучок рентгеновских лучей ММ' направлен на неподвижный кристалл; плоская кассета с пленкой расположена за кристаллом. На пленке фиксируется лишь часть дифракционного спектра, даваемого кристаллом, хотя, в принципе, можно было бы воспользоваться и цилиндрической кассетой, значительно расширяющей фиксируемое дифракционное поле^*.

^* (Для решения некоторых специальных задач плоскую кассету с пленкой ставят на пути первичного пучка до кристалла (естественно, предполагается центральное отверстие в кассете для пропускания первичного пучка). Рентгенограммы, полученные таким способом, обычно называют эпиграммами.)

Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что все дифрагируемые кристаллом лучи pqr имеют разную длину волны, а это означает, что интенсивности дифракционных лучей в этом методе зависят не только от структуры кристалла, но и от распределения интенсивности по λ в спектре первичного пучка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Эта и ряд других особенностей полихроматического метода резко сужают его возможности в структурном анализе. Фактически он используется в основном для решения одной из побочных (предварительных) задач рентгеноструктурного анализа - для определения ориентации кристаллографических осей в исследуемом монокристалле. Такая задача возникает, во-первых, в тех случаях, когда исследуется обломок кристалла, не имеющий правильного габитуса, и, во-вторых, в тех случаях, когда для повышения прецизионности исследования кристаллу путем обкатки придается сферическая форма (см. гл. IV, § 1 и гл. V, § 4). Именно неподвижное положение исследуемого образца в камере Лауэ и делает полихроматический метод незаменимым для решения этой задачи. Ориентация кристаллографических осей находится по определенным правилам на основе расположения дифракционных пятен на пленке^*.

^* (См.: Бокий Г. Б., Порай-Кошиц М. А. Рентгеноструктурный анализ. Т. I. Изд-во МГУ, 1964. С. 392-412.)

В принципе метод Лауэ можно использовать также для решения одной из промежуточных задач структурного исследования - установления точечной группы симметрии кристалла, или, точнее, его класса Лауэ (с учетом закона центросимметричности рентгеновской оптики - см. ниже). Для этого требуется повернуть кристалл так, чтобы с первичным пучком совпал предполагаемый элемент симметрии - ось симметрии и (или) плоскость симметрии. Тогда симметрия в расположении пятен на рентгенограмме отразит именно эти элементы симметрии. Из нескольких лауэграмм, снятых при разной ориентации кристалла, можно полностью выявить класс Лауэ. Однако такая переориентация кристалла требует трудоемкой работы по его переклейке с одного держателя на другой и доводке ориентации до точного совпадения нужного кристаллографического направления с первичным пучком. Поэтому в современном (дифрактометрическом) структурном анализе эту стадию исследования обычно опускают и сразу переходят к определению пространственной группы симметрии (см. ниже).