§ 9. Автоматизация рентгеноструктурного эксперимента

Усовершенствование дифракционной аппаратуры обоих типов (фотографической и дифрактометрической) привело к полной или почти полной автоматизации экснериментальной части структурного исследования. При фотографической технике регистрации используются автоматические микроденситометры - приборы, в которых производится измерение степени почернения пятен отснятой и проявленной рентгеновской пленки с одновременным определением координат каждого пятна, а следовательно, и его дифракционных индексов. Прибор работает с управляющей вычислительной машиной, которая не только дает распоряжения о смещениях столика с пленкой, измерении интенсивности очередного пятна и фона вблизи него, но производит и первичную обработку результатов - трансформирует степень почернения пятна в интенсивность отражения, очищенную от интенсивности фона.

Однако основное направление развития техники рентгеноструктурного анализа связано с автоматизацией приборов, регистрирующих дифракционные лучи с помощью счетчиков элементарных частиц. Схема работы автоматического дифрактометра, сочлененного с двумя электронными вычислительными машинами, в общих чертах выглядит следующим образом.

Кристалл в дифрактометре устанавливается в некоторой произвольной, заранее неизвестной ориентации. По сигналу, поступающему от управляющей вычислительной машины, кристалл и счетчик "прощупывают" некоторые заданные области поворотов и отыскивают несколько дифракционных лучей. По параметрам (установочным углам) этих лучей управляющая ЭВМ рассчитывает ориентацию осей кристалла в его исходном положении, определяет и уточняет параметры решетки а, b, c. После этого она рассчитывает установочные углы для каждого луча pqr последовательно, переводит кристалл и счетчик в соответствующее положение и измеряет интенсивность дифракционного луча, а также интенсивность фона вблизи отражения. Все данные измерений поступают в управляющую ЭВМ и подвергаются первичной обработке (вычитание фона, учет поправки на "дрейф" интенсивности первичного пучка и др.).

Результаты фиксируются в блоках памяти машины и после накопления (отдельными порциями или целиком) передаются в память второй - обрабатывающей - ЭВМ. Эта передача может осуществляться либо по прямому каналу связи, либо переносом магнитной или перфорационной ленты с одной ЭВМ на другую.

После накопления в памяти второй ЭВМ всех дифракционных данных она приступает к дальнейшей математической обработке, т. е. к непосредственному анализу структуры кристалла.