Новости    Библиотека    Таблица эл-тов    Биографии    Карта сайтов    Ссылки    О сайте


предыдущая главасодержаниеследующая глава

Требование к исследуемому образцу

Для получения дифракционного эффекта требуется кристалл определенного размера. Последний зависит от коэффициента рассеяния и быстроты поглощения лучей в веществе: поток электронов полностью поглощается при прохождении через слой в несколько микронов; рентгеновские лучи дают достаточную интенсивность рассеяния при пересечении слоя в -1 мм; для ощутимого рассеяния потока нейтронов нужны уже не миллиметры, а сантиметры. Поэтому для рентгеноструктурных исследований необходим монокристалл с размерами в пределах 0,1-1,0 мм. В частности, можно использовать игольчатые (нитевидные) кристаллы очень небольшого поперечного сечения. Для нейтронографического исследования обычно требуется более массивный монокристалл - размером в 0,5-1 см (что, впрочем, существенно зависит от интенсивности первичного пучка нейтронов). Получение таких монокристаллов часто составляет самостоятельную техническую проблему. Наоборот, в электронографии можно пользоваться лишь кристаллическими пленками. Обычно они создаются путем кристаллизации вещества на аморфной, прозрачной для электронов подложке. При этом, как правило, возникает не монокристальная, а поликристаллическая пленка. Для структурного анализа, однако, важно, чтобы кристаллики пленки имели ней некоторую преимущественную ориентацию. Добиться кристаллизации такой текстурированной пленки удается не всегда.

Из сказанного следует, что 6 отношении требований, предъявляемых к образцу, лучше всего дело обстоит в случае РСА.

Рис. 60. Схема зависимости интенсивности рассеяния дифракционных лучей от угла рассеяния: 1 - для одноатомных газов; 2 - для молекулярных газов; 3 - для жидкостей и стекол; 4 - для кристаллического порошка
Рис. 60. Схема зависимости интенсивности рассеяния дифракционных лучей от угла рассеяния: 1 - для одноатомных газов; 2 - для молекулярных газов; 3 - для жидкостей и стекол; 4 - для кристаллического порошка

В целом, по совокупности всех параметров, рентгеноструктурный анализ имеет ряд несомненных и существенных преимуществ перед двумя другими дифракционными методами анализа кристаллической структуры.

Это убедительно подтверждается и всей практикой структурных исследований: более 99% всех структурных расшифровок выполняется на основе РСА. Нейтронографический анализ используется главным образом для решения различных специальных задач. Электронография кристаллов как метод структурного анализа применяется лишь там, где не удается вырастить монокристаллы.

предыдущая главасодержаниеследующая глава











© CHEMLIB.RU, 2001-2021
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://chemlib.ru/ 'Библиотека по химии'

Рейтинг@Mail.ru

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь