Определение иттрия и скандия в цирконах* (Н.Ф. Захария, О.П. Турулипа)

^* (Методика определения иттрия разработана Ц. А. Лейдерман.)

Иттрий и скандий в цирконах определяют раздельно. Методы основаны на измерении разности почернений аналитических линий иттрия и элемента сравнения (циркония) или соответственно скандия и близлежащего фона в спектрах, получаемых при полном сжигании смеси циркона и угольного порошка в угольной дуге переменного тока [1].

При пользовании прибором средней дисперсии метод позволяет определять в цирконах от 0,03 до 2% Y₂O₃^* и от 0,001 до 0,03% Sc₂O₃ с квадратичной ошибкой единичного определения около 10%.

^* (При работе с приборами большой дисперсии (КСА, ДФС), пользуясь более интенсивными линиями иттрия (в ультрафиолетовой и видимой области), в цирконах можно определять n × 10^-3 % Y и выше.)

Аппаратура

1. Спектрограф ИСП-22 или ИСП-28.
2. Генератор активированной дуги переменного тока (ПС-39).
3. Микрофотометр МФ-2.
4. Приспособление для заточки угольных электродов.

Приготовление эталонов

Для определения иттрия готовят эталоны, содержащие 5; 2; 0,8; 0,32; 0,13; 0,05 и 0,025 % Y₂O₃. В качестве основы используют смесь 65% ZrO₂ и 35% SiO₂.

Иттрий вводят в основу в форме окиси механическим смешиванием путем истирания в агатовой ступке.

Для определения скандия в качестве основы используют образец циркона, в спектре которого не обнаружена линия Sc 4626,83 А. Перемешиванием соответствующей навески Sc₂O₃ и чистого циркона готовят головной образец, содержащий 1 % Sc₂O₃. Серию эталонов с 0,03%; 0,01; 0,003 и 0,001% Sc₂O₃ готовят последовательным разбавлением головного эталона чистым цирконом.

Ход анализа. Эталоны и пробы смешивают в отношении 1 : 1 с угольным порошком и помещают в канал нижнего заточенного угольного электрода следующих размеров: диаметр заточенной части 2,6 мм, длина 10 мм, диаметр канала 1,3 мм, глубина 5,0 мм для определения иттрия и 2,0 мм для определения скандия.

Верхний угольный электрод - без отверстия тех же размеров и формы.

Между вертикально расположенными электродами зажигают дугу переменного тока 9-10 а (для определения иттрия) и 6-6,5 а - для определения скандия. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 (28) с трехлинзовым конденсором на спектральных пластинках (тип 1) чувствительностью 1-3 единицы ГОСТ. Ширина щели спектрографа для определения иттрия и скандия составляет 0,015 мм или 0,01 мм соответственно; время экспозиции 90 сек. для иттрия и 70 сек.- для скандия. На одной фотопластинке фотографируют спектры эталонов и образцов- по три раза каждый. После проявления в стандартных условиях метолгидрохнноновым проявителем фиксирования и сушки пластинки фотометрируют пары линий Y 2422,19 Å и Zr 2419,4 Å или линии Sc 4246,83 Å и близлежащий фон. Содержание иттрия и скандия определяют методом трех эталонов по градуировочным графикам, выражающим зависимость разности почернений указанных линий иттрия и циркония или линии скандия и фона от концентраций иттрия и скандия в эталонах.

Литература

1. Сборник спектральных методов количественного анализа руд и минералов, ч. 1. Материалы Укргиредмета. Одесса, 1957.